SPE固相萃取技术
2025-04-01 浏览次数：425次
固相萃取的五个步骤
固相萃取过程要求样品以溶液形式存在，没有干扰，而且有足够的浓度以被检测。固相萃取的发展过程分为五步：
步 选择萃取管
1.正相柱、反相柱、吸附柱：样品质量不超过填料质量的5%。
2.LC-SAX和LC-SCX柱：其吸附剂容量为0.2毫当量/克（1毫当量=1毫摩尔的[+1]或[-1]带电荷物质）。
3.LC-NH2和LC-WCX柱：离子交换容量由应用决定。
样品基质是水溶液
带电荷 弱阴离子和酸性：LC-SAX或LC-NH2
强阴离子和酸性：要回收LC-NH2，无回收LC-SAX
弱阳离子和碱性：LC-SCX或LC-WCX
强阳离子和碱性：要回收LC-WCX，无回收LC-SCX
中性 用LC-SAX、LC-SCX除干扰物
样品基质是溶液
带电荷 试用反相或离子交换萃取
中 性 试用反相萃取
D二步 预处理萃取管
反相类型硅胶和非性吸附剂介质，通常用水溶性溶剂，如甲醇，预处理。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相，以允许有效地润湿硅胶表面。这些溶剂通常与洗脱剂一样是用于消除固相萃取管上的杂质对分析物的干扰，
正相类型固相萃取硅胶和性吸附剂介质通常用样品所在的溶剂来预处理。离子交换填料:对于非性溶剂中的样品，用样品溶剂来预处理。对性溶剂中的样品，用水溶性溶剂来预处理。为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持润湿，允许大约1ml的预处理溶剂在管过滤片上。
D三步 加入样品当过量体积的水溶液被萃取时，反相硅胶填料渐渐减少预处理时所获得的溶剂化层。这就会降低萃取效率和样品的回收率。如果回收率较低或重现性不好，可能是分析物流失。为使适当的化合物保留在填料上，洗脱或沉淀不要化合物，要调节pH、盐的浓度和样品溶液在相中的含量。为了避免堵塞固相萃取管的过滤片，如果可能，在萃取之前预先过滤或离心样品。流速会影响某些化台物的保留。一般来说，对于离子交换固相萃取管，流速小应大于2ml／min；对于其它上的固相萃取管，流速不应大于5ml／min；如果时间不是一个确定因素的话，滴速Z佳。
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固相萃取过程要求样品以溶液形式存在，没有干扰，而且有足够的浓度以被检测。固相萃取的发展过程分为五步：
步 选择萃取管
1.正相柱、反相柱、吸附柱：样品质量不超过填料质量的5%。
2.LC-SAX和LC-SCX柱：其吸附剂容量为0.2毫当量/克（1毫当量=1毫摩尔的[+1]或[-1]带电荷物质）。
3.LC-NH2和LC-WCX柱：离子交换容量由应用决定。
样品基质是水溶液
带电荷 弱阴离子和酸性：LC-SAX或LC-NH2
强阴离子和酸性：要回收LC-NH2，无回收LC-SAX
弱阳离子和碱性：LC-SCX或LC-WCX
强阳离子和碱性：要回收LC-WCX，无回收LC-SCX
中性 用LC-SAX、LC-SCX除干扰物
样品基质是溶液
带电荷 试用反相或离子交换萃取
中 性 试用反相萃取
D二步 预处理萃取管
反相类型硅胶和非性吸附剂介质，通常用水溶性溶剂，如甲醇，预处理。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相，以允许有效地润湿硅胶表面。这些溶剂通常与洗脱剂一样是用于消除固相萃取管上的杂质对分析物的干扰，
正相类型固相萃取硅胶和性吸附剂介质通常用样品所在的溶剂来预处理。离子交换填料:对于非性溶剂中的样品，用样品溶剂来预处理。对性溶剂中的样品，用水溶性溶剂来预处理。为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持润湿，允许大约1ml的预处理溶剂在管过滤片上。
D三步 加入样品当过量体积的水溶液被萃取时，反相硅胶填料渐渐减少预处理时所获得的溶剂化层。这就会降低萃取效率和样品的回收率。如果回收率较低或重现性不好，可能是分析物流失。为使适当的化合物保留在填料上，洗脱或沉淀不要化合物，要调节pH、盐的浓度和样品溶液在相中的含量。为了避免堵塞固相萃取管的过滤片，如果可能，在萃取之前预先过滤或离心样品。流速会影响某些化台物的保留。一般来说，对于离子交换固相萃取管，流速小应大于2ml／min；对于其它上的固相萃取管，流速不应大于5ml／min；如果时间不是一个确定因素的话，滴速Z佳。
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